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合作客戶：氯化氫氣體測(cè)定方法的介紹
間歇排放氯化氫的尾氣吸收是制藥和精細(xì)化工生產(chǎn)中普遍存在的問(wèn)題，但是到目前為止并未深入研究?jī)啥位蚨喽蔚奈湛刂圃瓌t，只是根據(jù)實(shí)際情況找出一些經(jīng)驗(yàn)值的操作方法。
氯化氫的實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法
在已知的各種氯化氫氣體的檢測(cè)方法中，硝酸銀容量法適于測(cè)定高濃度的氯化氫的濃度，按本實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法，其最低檢出限位6ug/ml洗手液；硫氰酸汞分光光度法靈敏度高，最低檢出限為0.2ug/ml洗手液。但二者都受硫化物、氟化物及其他鹵化物的干擾。離子色譜法測(cè)定范圍廣，準(zhǔn)確性和選擇性好，能同時(shí)檢測(cè)多種陰離子，最低檢出限為0.02ug/ml，且不易受上述干擾，但檢測(cè)時(shí)高氯離子濃度的溶液需多次稀釋，造成不必要的實(shí)驗(yàn)誤差。因此，有必要對(duì)各種測(cè)定方法進(jìn)行比較，選擇其中適用的方法作為實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氣體中氯化氫濃度。
1.硫氰酸汞分光光度法
用稀氫氧化鈉溶液吸收氣體中所含的氯化氫獲得試樣溶液。試樣溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應(yīng)，生成難電離的二氧化汞分子，置換出的硫氰酸根與三價(jià)鐵離子反應(yīng)，生成橙紅色硫氰酸鐵絡(luò)離子，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。
當(dāng)相對(duì)濕度較高時(shí)（例如大于75%）＞氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，使測(cè)量結(jié)果偏低。
2.硝酸銀容量法
該法主要用來(lái)測(cè)定含氯離子濃度較高的吸收液，其分析步驟如下：分析時(shí)，將采樣后的試樣溶液轉(zhuǎn)入白瓷皿中，加酚酞指示劑1滴，滴加0.10mol/L硝酸溶液至紅色剛剛消失。加鉻酸鉀指示劑1.0ml，在不斷攪拌下，用0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至產(chǎn)生不消失的淺磚紅色為止。
另取同體積吸收液，同法進(jìn)行空白滴定。
3.離子色譜法
離子色譜法測(cè)定氯離子是利用離子交換原理進(jìn)行分離，由抑制柱抑制淋洗液，扣除背景電導(dǎo)，然后利用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子峰的保留時(shí)間以及峰高定量測(cè)定試樣溶液中的氯離子濃度，是大氣降水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法[JY/T020-996]。離子色譜法測(cè)量精度高，它要求根據(jù)煙氣中HCL濃度的不同使用種類、不同濃度的吸收液，因此要對(duì)吸收液進(jìn)行選擇。
其原理簡(jiǎn)介如下：試樣溶液基于交換樹(shù)脂對(duì)待測(cè)陰離子的相對(duì)親和力不同而彼此分開(kāi)。被分離的陰離子隨淋洗液流經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂時(shí)，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸型，淋洗液組分（Na2CO3赫NaHCO3）則轉(zhuǎn)變成電導(dǎo)率很低的碳酸，用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
三種分析方法的比較
研究表明：在HCL排放實(shí)驗(yàn)中，分別用硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法對(duì)氯離子的含量進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)用前者雖然不失為靈敏度高、再現(xiàn)性號(hào)的氯離子測(cè)定方法，但容易受到硫化物、氰化物及其他鹵化物的干擾，因此不適于低濃度氯離子的測(cè)定。當(dāng)沒(méi)有硫化物，氰化物及其他鹵化物參與時(shí)，比如測(cè)定特定垃圾中的氯含量、測(cè)定脫氯產(chǎn)物CaCl2高溫分解的氯析出量，仍是一種較好的測(cè)定方法。由于實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的氯化氫氣體不含有這些干擾物質(zhì)，因此本文實(shí)驗(yàn)室的HCL排放與控制的研究采用硫氰酸汞分光光度計(jì)法進(jìn)行測(cè)試。
離子色譜法測(cè)量精度高，它要求根據(jù)尾氣中HCL濃度的不同使用不同種類、不同濃度的吸收液，因此要對(duì)吸收液進(jìn)行選擇。經(jīng)對(duì)比試驗(yàn)，得出結(jié)論：當(dāng)吸收液為NaHCO3-Na2CO3時(shí)，平行樣數(shù)據(jù)非常好，而且用該吸收液測(cè)得HCL排放率最高，因此在HCL的吸收液的選取時(shí)，采用NaHCO3-Na2CO3作吸收液比較合適。本文的工業(yè)實(shí)驗(yàn)中氯離子的檢測(cè)采用的是離子色譜法，其中排放尾氣中氯化氫的含量由當(dāng)?shù)丨h(huán)保局利用離子色譜法測(cè)定。
氯化氫的檢測(cè)方法的介紹
氯化氫氣體濃度的測(cè)定在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室中將氯化氫轉(zhuǎn)化為溶液后，再測(cè)定試樣溶液中的氯離子含量。下面所寫(xiě)的氯化氫氣體的測(cè)定也遵循這一原理，目前氯離子的測(cè)定依據(jù)為國(guó)家環(huán)保局制定的《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》。本文的研究采用的是硝酸銀容量法（SNVA），硫氰酸汞分光光度法（MTS）和離子色譜法（IC）等方法來(lái)測(cè)定氯離子的含量，對(duì)于不同的情況采用不同的方法進(jìn)行氯含量的測(cè)定。
